Дифференциальные сканирующие калориметры (ДСК) компании Linseis — это высокоточные приборы для исследования тепловых переходов в материалах в диапазоне температур от -180 °C до 1750 °C.
Благодаря модульной конструкции и широкому спектру опций, пользователи могут адаптировать оборудование под конкретные задачи исследований. В данной статье представлены основные опции, их назначение и примеры применения.
1. Системы охлаждения
Типы опций:
- Жидкоазотное охлаждение (LN₂) — обеспечивает контроль температуры от -170 °C до +750 °C. Используется для исследований при криогенных температурах и быстрого охлаждения образцов.
- Механический интракулер — альтернатива жидкому азоту, не требующая постоянной заправки. Позволяет достигать температур до -100 °C.
- Система Пельтье — компактный теплообменник, снижающий стартовую температуру датчика на 20 °C относительно комнатной температуры. Проста в установке и эксплуатации.Система быстрого охлаждения (Quench Cooling) — обеспечивает сверхбыстрые скорости охлаждения до 1000 К/мин для изучения кинетики фазовых переходов
Примеры применения:
- Исследование стеклования полимеров при низких температурах
- Анализ кристаллизации расплавов с контролируемой скоростью охлаждения
- Тестирование термостойкости материалов в условиях резких температурных перепадов
2. Автоматизация измерений
Опция: Робот-самплер (Sample Robot)
- Автоматическая загрузка до 96 образцов (для моделей Chip-DSC) или 90 образцов (для DSC L63)
- Позволяет проводить измерения в автоматическом режиме круглосуточно без участия оператора.
- Повышает воспроизводимость за счет точного позиционирования тиглей (+/- 0,2 мм).
Примеры применения:
- Высокопроизводительный скрининг фармацевтических соединений
- Контроль качества в производстве полимеров (серийные измерения плавления)
- Долгосрочные исследования стабильности материалов (ускоренное старение)
3. Оптический ДСК (CCD-камера)
Опция: Интегрированная CCD-камера
- Позволяет визуально наблюдать образец во время измерения в реальном времени
- Фиксирует физические изменения: плавление, кипение, вспенивание, изменение цвета.
- Запись видео или отдельных кадров синхронизирована с термическими данными.
Примеры применения:
- Наблюдение за процессом плавления металлических сплавов с образованием эвтектик
- Изучение вспенивания полимеров при термодеструкции
- Контроль гомогенности расплава в фармацевтических препаратах
4. УФ-модуль для фотокалориметрии
Опция: Фото-ячейка с УФ/LED-источником
- Позволяет проводить измерения под воздействием ультрафиолетового излучения
- Благодаря короткой постоянной времени чип-датчика фиксирует сверхбыстрые процессы фотополимеризации (миллисекундный диапазон)
Примеры применения:
- Исследование кинетики отверждения УФ-клеев и покрытий
- Оптимизация составов фотополимерных смол для 3D-печати
- Анализ стабильности УФ-стабилизаторов в полимерах
5. Спектроскопические сопряжения
Опции:
- Raman-спектроскопия — комбинация ДСК с рамановским спектрометром позволяет одновременно отслеживать тепловые эффекты и структурные изменения (аморфная/кристаллическая фазы)
- MS/FTIR/GC-газовый анализ — анализ газов, выделяющихся при термодеструкции образца
Критически важен для изучения органических материалов и полимеров.
- Процессная рамановская спектроскопия Hyperflux Pro Plus — для промышленных приложений
Примеры применения:
- Идентификация продуктов термического разложения полимеров (сопряжение с FTIR)
- Изучение механизма кристаллизации лекарственных веществ (Raman + ДСК)
- Анализ выделения летучих органических соединений при нагреве композитов
6. Работа в разных атмосферах
-
В зависимости от устройства и настроек, измерения могут проводиться в следующих режимах:
- Воздух
- Азот, гелий, аргон
- Кислород
- CO₂
- Формовочный газ / восстановительная атмосфера
- Водяной пар
- Высокий вакуум до 10⁵ мбар
- Давление до 150 бар (в зависимости от модели)
Выбор атмосферы влияет на термическую стабильность, окисление, разложение, поведение при отверждении и характер реакции – поэтому это важный параметр для данной методики.
Примеры применения:
- Оценка антиоксидантной стабильности полимерных упаковочных материалов
- Исследование поведения нефтепродуктов при высоком давлении
- Моделирование условий глубоководной добычи полезных ископаемых
7. Датчики
- Датчики 3D Calvet
Технология и особенности:
1. Принцип работы: датчик Calvet представляет собой трехмерную конструкцию, в которой измерительная ячейка полностью окружена кольцом из 680 термопар, соединенных последовательно. Такая геометрия обеспечивает измерение теплового потока во всех направлениях (3D), в отличие от плоских (2D) датчиков традиционных ДСК.
2. Высокая эффективность: до 95% теплового потока от образца регистрируется датчиком по всему диапазону температур, тогда как у стандартных плоских датчиков этот показатель составляет лишь 30–50%.
3. Независимость от свойств образца: чувствительность датчика Calvet не зависит от теплопроводности, формы или массы образца, что обеспечивает высокую воспроизводимость измерений.
4. Электрическая калибровка: специальный метод калибровки с использованием встроенного нагревательного элемента позволяет точно определять тепловой поток без применения стандартных материалов.
5. Варианты исполнения: датчики доступны для различных температурных диапазонов с термопарами типов E, K, S, B. В линейке Linseis представлены как отдельные изотермические калориметры с технологией Calvet, так и гибридные системы 3D-Calvet-DSC.
- Опция HiRes — датчик с 120 термопарами для сверхвысокой разрешающей способности (0,3 мкВт)
Примеры применения: точное измерение теплоемкости материалов (включая металлы и керамику при высоких температурах), исследование слабых тепловых эффектов (адсорбция, низкоэнергетические фазовые переходы), калориметрия батарей (измерение тепловыделения аккумуляторов в режиме заряда/разряда), реакционная калориметрия в химической промышленности.
8. Программное обеспечение Linseis
Основные модули ПО:
- Linseis TA (Thermal Analysis) — модульный пакет программного обеспечения, включающий три основных компонента: управление температурой, сбор данных и обработку результатов. Обеспечивает полный контроль над процессом измерения для всех типов приборов термического анализа.
- Linseis Platinum — интуитивно понятная платформа для визуализации и оценки термограмм с расширенными инструментами анализа: автоматическое определение пиков, расчет энтальпии, кинетический анализ, сравнение кривых.
- LINSEIS Thermal Library — опциональная база данных термических свойств материалов, интегрированная в основное ПО. Содержит справочные значения температур плавления, стеклования, кристаллизации для быстрой идентификации веществ.
- Linseis LiEAP (Linseis Evaluation and Acquisition Platform) — современная платформа нового поколения для одновременного управления несколькими приборами и комплексной обработки данных.
- Специализированные модули: кинетический анализ (вычисление энергии активации по методам Фридмана, Озвальда-Фрейндлиха), анализ стабильности (расчет срока годности по уравнению Аррениуса), экспорт данных в форматах CSV, ASCII для совместимости с внешними программами.
Примеры применения: автоматизированный анализ серии образцов с генерацией отчетов по шаблону, кинетическое моделирование процессов отверждения полимеров, сравнительный анализ партий продукции в режиме реального времени.
9. Тигли и держатели образцов
Типы тиглей:
- Алюминиевые — стандартные для большинства органических материалов (до 600 °C)
- Глиноземные (алюминиевая керамика) — для высокотемпературных измерений до 1600 °C
- Платиновые/платино-родиевые — химически инертные, до 1600 °C
- Сапфировые, медные, золотые — для специфических приложений
Особенности:
- Различные объемы (0,12 мл, 0,3 мл, 3,0 мл) и геометрия (цилиндрические, плоские)
- Крышки для герметизации или перфорированные для контроля атмосферы
- Стартовые наборы включают инструменты для работы с тиглями (пинцеты, ножницы, лупу)
10. Термопары и калибровочные материалы
Опции:
- Типы термопар для датчиков: E, K, S, B — выбор в зависимости от диапазона температур и требуемой чувствительности
- Калибровочные стандарты: индиевый, оловянный, цинковый стандарты для калибровки температуры и энтальпии.
Опции для ДСК калориметров Linseis превращают базовый прибор в универсальную платформу для комплексных исследований. Комбинирование нескольких опций (например, робот-самплер + УФ-модуль + газовый анализ) позволяет решать самые сложные задачи в материаловедении, фармацевтике, полимерной промышленности и энергетике. При выборе конфигурации рекомендуется консультироваться со специалистами Linseis для оптимального соответствия оборудования конкретным исследовательским целям.