Рентгеновский дифрактометр, как и большинство рентгеновских приборов имеет в своей основе довольно простую схему. Рентгеновский источник излучения (рентгеновская трубка) излучает поток рентгеновских лучей, которые облучают площадку с образцом (в дифрактометре для этих целей служит гониометр) отраженные от образца лучи улавливается детектором, программное обеспечение обрабатывает результаты и выдает необходимые данные. Дифрактометром устройство называется потому что при анализе образцов применяется принцип дифракции или как принято в международном обозначении принцип XRD (X-Ray Diffraction) . Когда рентгеновские лучи проходят сквозь кристаллическую решетку вещества они искривляются (дифрагируются) и видоизменяются после этого регистрируются детектором.
Рентгеновские дифрактометры можно условно разделить на две группы:
- Стационарные
- Настольные
Стационарные рентгеновские дифрактометры это высокоточные приборы направленные на решение широкого круга. Исследование количественного и фазового анализа вещества, рентгеноструктурный анализ кристаллов, анализ методами:
- дифракции высокого разрешения или как её ещё обозначают HRXRD (High-resolution X-ray diffraction),
- рентгеновской рефлексометрии или XRR( X-ray reflectivity),
- терморентгенографии
- метод изучения остаточных напряжений в структурной решетке вещества и т.д.
Кроме этого большие дифрактомеры позволяют устанавливать много дополнительного оборудования. Например различные высокотемпературные камеры (компания Anton Paar производит большой спектр такого оборудования) где в он-лайн режиме можно отслеживать химические процессы, устанавливать дополнительные РФА спектрометры, подбирать специфические источники рентгеновского излучения (рентгеновские трубки Cu, Cr, Fe, Co, Mo и др). Устанавливать различные рентгенооптические схемы.
Настольные рентгеновские дифрактометры раньше не обладают такими широкими возможностями и часто это настольные порошковые рентгеновские дифрактометры, которые отлично подходят для анализа веществ в порошкообразном виде. Но с развитием технологий современные настольные дифрактометры расширяют свои возможности. Кроме качественного и количественного фазового анализа вещества могут уже проводить исследования микрообъектов (используя капиллярные держатели), что очень важно например в криминалистике, применять небольшие температурные камеры, делать текстурный анализ, использоваться несколько рентгенооптических схем.
Кроме самих приборов большое значение имеет программное обеспечение, которое работает с дифрактометрами. Важно не только получить данные и иметь хороший инструмент для анализа и интерпретации этих данных.
Современные дифрактометры используют как собственные базы данных дифрактограмм веществ, так и всемирно известные базы. Например бюджетная база данных дифрактограмм для фазового анализа COD (crystallography open database) или эталонная база данных дифрактограмм PDF2 (Powder Diffraction File) от ICDD (International Centre for Diffraction Data) которые насчитывают более 300 тысяч соединений.
В качестве примера приведем возможности современного программного обеспечения одного из мировых лидеров в производстве дифрактометров российской компании «Буревестник». Вот его возможности:
- Позволяет работать с различными базами данных дифрактограмм, как с COD (crystallography open database) так и с эталонной базой данных дифрактограмм PDF2 (Powder Diffraction File) от ICDD (International Centre for Diffraction Data), проводить различные манипуляции с ними, создавать свои базы данные и работать с ними.
- Позволяет обрабатывать пики дифрактограмм, делать аппроксимацию фона (для пика и для массива), определять угловые максимумы и т.д.
- Строить калибровочные графики, как по внутреннему так и по дополнительному стандарту, корректировать угловые положения максимумов, сохранять произведённые расчеты в отдельных файлах для дальнейшей обработки.
- Получать параметры элементарной ячейки, рассчитывать параметры таких ячеек в многофазных веществах.
- Определять микродеформации по методу моментов, а также определять размеры кристаллитов, рассчитывать инструментальный фактор, делать поправку на поглощение при использовании в качестве эталона другого вещества, строить зависимости вторых моментов.
- Проводить количественный фазовый анализ несколькими методами:
Метод добавления анализируемой фазы,
Метод полуколичественного анализа (корундовых чисел),
Метод внутреннего стандарта,
Метод разбавления пробы,
Анализ с известным коэффициентом поглощения,
Анализ многофазной смеси,
Анализ с заданным количеством компонентов.
Кроме этого рассчитывать коэффициенты поглощения для любых соединений.
- Определять тип кристаллической решетки, указывать элементарную ячейку, рассчитывать индексы отражений, визуализировать результаты.
- При помощи метода Ритвельда проводить количественный анализ, уточнять структуру образца, уточнять для разных типов фаз и рефлексов коэффициенты, управлять условиями и стратегией уточнения, создавать и сохранять шаблоны анализов, рассчитывать 5-ть R факторов.
- Визуализировать при проведении терморентгенографии данные в зависимости от угла, интенсивности и температуры с построением 3D графика. При терморентгенографии определять точки фазовых переходов, определять параметры элементарной ячейки, определять коэффициенты теплового расширения и строить их фигуры.
- Рассчитывать макронапряжения
- Моделировать рефлектометрические кривые.
- Строить карты обратного пространства при проведении рентгеноструктурного анализа тонких пленок.
Невозможно сегодня представить серьезные исследования в институтах, научных центрах, в лабораториях промышленных предприятий без применения дифрактометров.