Многоугловой анализатор размеров частиц Photocor Complex

Photocor Complex — многоугловой анализатор размеров частиц методом рассеяния света

Photocor Complex представляет собой прецизионный многоугловой анализатор, предназначенный для определения размеров частиц, коэффициентов диффузии и молекулярной массы в растворах и дисперсных средах. Прибор реализует два фундаментальных физико-химических метода исследования — статическое и динамическое рассеяние света — в широком диапазоне углов наблюдения. Благодаря компактной жёсткой конструкции эксплуатация анализатора возможна без специализированного оптического стола, что существенно упрощает организацию лабораторного рабочего пространства.

Область применения Photocor Complex охватывает классические задачи физико-химического анализа, а также современные направления нанотехнологии, биохимии и биофизики. Анализатор одинаково эффективен при исследовании полимерных растворов, коллоидных систем, белковых препаратов, эмульсий и суспензий различной природы.

Принцип работы и измерительные возможности анализатора

В основе работы Photocor Complex лежат методы фотонной корреляционной спектроскопии (динамическое рассеяние света, DLS) и статического светорассеяния (SLS). При динамическом рассеянии фиксируются флуктуации интенсивности света, рассеянного броуновскими частицами, что позволяет вычислить коэффициент трансляционной диффузии и, через соотношение Стокса — Эйнштейна, гидродинамический радиус частиц. Статическое рассеяние используется для определения молекулярной массы, второго вириального коэффициента и радиуса инерции макромолекул.

Многоугловая геометрия регистрации сигнала обеспечивает получение угловых зависимостей интенсивности рассеяния, что критически важно для корректной интерпретации данных при исследовании крупных частиц и анизотропных объектов.

Диапазоны измеряемых параметров

• Размер частиц (диаметр): от 0,5 нм до 10 мкм — в зависимости от оптических характеристик исследуемого образца
• Коэффициент диффузии: от 10⁻⁵ до 10⁻¹⁰ см²/с
• Молекулярная масса: от 1 000 Да до 20 МДа
• Объём образца: от 50 мкл до 20 мл
• Углы рассеяния: от 10° до 150° с погрешностью установки 0,01°

Оптическая система и детектирование сигнала

В качестве источника излучения в Photocor Complex используется термостабилизированный полупроводниковый лазер с длиной волны 638 нм и мощностью 25 мВт. По согласованию с пользователем возможна конфигурация с лазером иной длины волны и мощности излучения, что расширяет спектр решаемых задач.

Регистрация рассеянного света осуществляется системой счёта одиночных фотонов на основе лавинного фотодиода. Такое решение обеспечивает максимальную чувствительность и точность при измерении предельно малых частиц и работе с разбавленными растворами, где интенсивность рассеянного сигнала минимальна.

Обработка корреляционных функций выполняется программируемым коррелятором, поддерживающим режимы автокорреляционных и кросскорреляционных измерений. Доступны линейная и логарифмическая (мульти-тау) шкалы времени задержки. Минимальное время выборки составляет 10 нс, что позволяет фиксировать быстрые релаксационные процессы в дисперсных системах.

Ключевые конструктивные и функциональные особенности

• Автоматическое поворотное устройство для программного изменения угла рассеяния в диапазоне 10°–150°
• Система счёта фотонов на базе лавинного фотодиода для достижения предельной чувствительности
• Возможность установки модуля второго лазера с иной длиной волны или параметрами излучения
• Модуль обратного рассеяния для работы с малопрозрачными и концентрированными жидкостями
• Блок иммерсионной кюветы для прецизионных измерений молекулярной массы методом статического рассеяния
• Термоэлектрическая система охлаждения кюветного отделения для термостатирования ниже комнатной температуры
• Набор адаптеров для кювет диаметром от 8 до 28 мм
• Встроенный макроязык в программном обеспечении для автоматизации длительных серийных измерений

Термостатирование образца

Photocor Complex оснащён встроенным термоэлектрическим модулем (элемент Пельтье), обеспечивающим поддержание температуры кюветного отделения в диапазоне от 10 °С до 80 °С с погрешностью 0,1 °С. Стабильность температуры критически важна для корректного определения коэффициентов диффузии и проведения температурно-зависимых исследований фазовых переходов в полимерных и коллоидных системах. Опционально доступен модуль охлаждения для работы при температурах ниже комнатной.

Габариты, масса и электропитание

• Габаритные размеры: 400 × 400 × 180 мм
• Масса: 14 кг
• Напряжение питания: 220 (230) В
• Потребляемая мощность: 85 Вт

Измерение размеров частиц в малопрозрачных дисперсных средах

Отличительной возможностью Photocor Complex является измерение размеров дисперсных частиц в оптически плотных, малопрозрачных системах. Метод основан на оригинальной геометрии обратного рассеяния света: рассеянный сигнал собирается из пристеночной области входа лазерного луча в исследуемую жидкость.

В сильно поглощающих средах интенсивность рассеяния существенно снижается, что затрудняет детектирование. Однако именно сильное поглощение подавляет эффекты многократного рассеяния, которые искажают результаты в концентрированных растворах. Таким образом, метод обратного рассеяния позволяет получать достоверные данные о дисперсном составе там, где традиционные схемы регистрации неприменимы.

Данный подход успешно применяется при исследовании:

• концентрированных растворов красителей
• растворов асфальтенов
• нефтяных дисперсных систем
• концентрированных суспензий и эмульсий

Оптическая схема для работы с малопрозрачными средами

При измерениях в геометрии обратного рассеяния прямоугольная кювета располагается под углом 45° к падающему лазерному лучу. Оптическая ось фотоприёмной системы ориентирована перпендикулярно плоскости входного окна кюветы. Специальный адаптер и устройство смещения падающего луча позволяют изменять положение рассеивающего объёма в соответствии с условиями конкретного эксперимента. Для предотвращения паразитного эффекта «тепловой линзы» предусмотрена возможность ослабления мощности падающего излучения.

Модификации и расширение функциональности

Унифицированные оптические и электронные узлы анализатора Photocor Complex допускают модульную сборку измерительных схем различной степени сложности. Пользователь вправе самостоятельно комбинировать приобретаемые блоки для построения специализированных экспериментальных установок. Такой подход реализован в целом ряде исследовательских проектов:

• Оптико-волоконные варианты анализаторов для мониторинга дисперсного состава реагентов непосредственно в химическом реакторе в режиме реального времени
• Специализированные комплексы для исследования дисперсных частиц в низкотемпературной плазме
• Лазерные допплеровские анемометры для измерения скорости поверхностных волн на межфазных границах жидкость–жидкость и жидкость–воздух
• Модификации для диагностических медицинских задач, включая скрининговые исследования
• Многоканальные конфигурации с несколькими лазерами и прецизионным трёхконтурным термостатированием (погрешность 0,3 мК) для изучения фазовых переходов в полимерных растворах в полностью автоматическом режиме

Области применения анализатора Photocor Complex

1. Нанотехнологии — характеризация наночастиц, квантовых точек, нанокомпозитов
2. Биохимия и биофизика — определение размеров и агрегатного состояния белков, липосом, вирусных частиц
3. Полимерная химия — измерение молекулярной массы, радиуса инерции и второго вириального коэффициента полимеров
4. Фармацевтика — контроль дисперсного состава лекарственных форм и липосомальных препаратов
5. Нефтехимия — исследование асфальтеновых и смолистых дисперсий
6. Пищевая промышленность — анализ эмульсий, коллоидных растворов
7. Материаловедение — характеризация золь-гель систем, керамических суспензий
8. Физика поверхностных явлений — изучение межфазного натяжения методом поверхностных волн

Соответствие международным стандартам и национальным нормативным документам

Методики измерений, реализуемые анализатором Photocor Complex, соответствуют требованиям ряда международных и национальных стандартов в области анализа дисперсных систем:

• ISO 22412:2017 «Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)» — международный стандарт, регламентирующий определение размеров частиц методом динамического светорассеяния
• ISO 13321:1996 «Particle size analysis — Photon correlation spectroscopy» — стандарт по фотонной корреляционной спектроскопии
• ISO 9276-1:1998 «Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation» — представление результатов гранулометрического анализа
• ISO 9276-2:2001 «Representation of results of particle size analysis — Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions»
• ISO 13322-2:2006 «Particle size analysis — Image analysis methods — Part 2» (смежная область верификации)
• ГОСТ Р ИСО 22412-2021 «Анализ дисперсного состава. Динамическое светорассеяние» — национальный стандарт Российской Федерации, гармонизированный с ISO 22412
• ГОСТ Р 57269-2016 «Нанотехнологии. Измерение размеров наночастиц методом динамического светорассеяния»
• ГОСТ Р 8.775-2011 «ГСИ. Дисперсный состав нанопорошков. Методики определения»
• ГОСТ 28840-90 «Машины для испытания материалов. Общие технические требования» (в части метрологического обеспечения измерительных каналов)
• СТБ ISO 22412-2020 «Анализ дисперсного состава. Динамическое светорассеяние» — государственный стандарт Республики Беларусь
• СТБ 2245-2012 «Нанотехнологии. Термины и определения» (Республика Беларусь)
• СТБ ЕН 481-2009 «Атмосфера рабочей зоны. Определение фракционного состава аэрозольных частиц» (Республика Беларусь, смежная область)
• ГОСТ 31366-2008 «Смеси сухие строительные. Метод определения дисперсного состава» (смежные методики гранулометрии)

Соблюдение указанных стандартов обеспечивает сопоставимость результатов, полученных на Photocor Complex, с данными других аккредитованных лабораторий и подтверждает метрологическую обоснованность измерений.

Программное обеспечение и автоматизация измерений

В состав программного обеспечения анализатора включён макроязык, позволяющий программировать последовательности измерений, задавать серии угловых сканирований, управлять температурными режимами и протоколировать результаты. Автоматизация рутинных операций особенно востребована при длительных кинетических экспериментах, температурных сканах и статистической обработке серийных проб. Пользователь может задать произвольный алгоритм работы прибора, включая паузы, повторы и условные переходы между этапами измерения.

Комплектация и адаптеры для кювет

В стандартный комплект поставки Photocor Complex входит расширенный набор адаптеров, обеспечивающих установку кювет диаметром от 8 до 28 мм. Это позволяет варьировать объём исследуемого образца от 50 мкл (микрокюветы для дефицитных биообразцов) до 20 мл (стандартные цилиндрические кюветы). Для задач статического рассеяния и точного определения молекулярной массы предусмотрен отдельный блок иммерсионной кюветы, минимизирующий паразитные отражения от стенок.

Преимущества многоугловой схемы регистрации

Регистрация рассеянного света в диапазоне углов от 10° до 150° с шагом, задаваемым программно, предоставляет исследователю ряд существенных преимуществ:

• Возможность построения угловых зависимостей интенсивности и определения радиуса инерции макромолекул
• Корректная экстраполяция данных к нулевому углу для крупных частиц
• Выявление анизотропии формы частиц по характеру угловой зависимости
• Снижение систематических погрешностей за счёт усреднения по нескольким углам
• Верификация результатов, полученных при одном угле, данными при других углах наблюдения

Рекомендации по подготовке образцов для измерений на Photocor Complex

1. Образец должен быть очищен от пыли и крупных агломератов путём фильтрации или центрифугирования перед помещением в кювету
2. Концентрация исследуемого раствора подбирается так, чтобы скорость счёта фотонов находилась в оптимальном для коррелятора диапазоне
3. Кюветы должны быть тщательно очищены и не содержать царапин на оптических поверхностях
4. Перед серией измерений рекомендуется выдержать образец при заданной температуре не менее 2–3 минут для термостатического равновесия
5. Для малопрозрачных сред используется модуль обратного рассеяния с соответствующей геометрией установки кюветы

Многоугловой анализатор Photocor Complex является универсальным исследовательским инструментом, объединяющим в одном компактном корпусе возможности статического и динамического светорассеяния, многоугловую регистрацию, работу с малопрозрачными средами и гибкую модульную архитектуру. Широкий диапазон измеряемых размеров — от субнанометровых макромолекул до микронных частиц — в сочетании с высокой точностью термостатирования и автоматизацией делает прибор востребованным в академических лабораториях, промышленных НИИ и контрольно-аналитических центрах. Соответствие методик международным стандартам ISO и национальным ГОСТам Российской Федерации и Республики Беларусь обеспечивает достоверность и воспроизводимость получаемых результатов.