-1200x900.jpg)
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — один из важнейших методов анализа термических переходов и процессов в энергетических материалах . Точное измерение теплового потока между образцом и эталоном позволяет четко определять плавление, кристаллизацию, стеклование, реакции, процессы разложения и удельную теплоемкость. Таким образом, ДСК предоставляет фундаментальную информацию для характеристики свойств полимеров, их чистоты, стабильности и технологических возможностей — что крайне важно для исследований, разработок и обеспечения качества.
Компания Linseis с 1957 года разрабатывает и производит одну из самых полных в мире линеек продукции для дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Ассортимент включает в себя как сверхбыстрые системы Chip-DSC, так и надежные высокотемпературные калориметры , измеряющие температуру в диапазоне от -180 °C до 1750 °C и – в зависимости от модели – под давлением до 150 бар . Это позволяет надежно и воспроизводимо анализировать органические и неорганические образцы, полимеры, фармацевтические препараты, металлы, керамику и пищевые продукты.
.jpg)
|
Оценка термических эффектов в дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК)
В дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) тепловой поток между образцом и эталоном определяется как функция температуры или времени. Базовое уравнение ДСК описывает взаимосвязь между тепловым потоком , удельной теплоемкостью и скоростью нагрева , что позволяет количественно оценить тепловые процессы.
На этой основе можно точно определить эндо- и экзотермические эффекты , такие как плавление, кристаллизация, стеклование, реакции или процессы отверждения. Таким образом, ДСК предоставляет достоверную информацию об энтальпиях, фазовых переходах , термической стабильности и специфических структурных изменениях материала.
Таблица применения ДСК калориметров Linseis
Можете выбрать подходящий калориметр ДСК из нашего каталога
Для максимальной производительности систем ДСК доступны различные дополнительные модули и расширения.
Они позволяют адаптировать измерительную систему к конкретным задачам, материалам или технологическим условиям.
Дополнительные регуляторы газа позволяют точно устанавливать заданные атмосферы, такие как воздух, инертный газ или вакуум , что идеально подходит для чувствительных, окислительных или реакционноспособных образцов . Модули высокого давления H позволяют проводить измерения при давлении до 150 бар и открывают дополнительные возможности для анализа стабильности и реакций. Для особо сложных исследований устройства могут быть оснащены системами газового анализа, такими как MS, FTIR или GC, для идентификации газов, выделяющихся во время измерения DSC в режиме реального времени.
Дополнительные устройства, такие как автоматические устройства смены проб , устройства обеспечения безопасности и калибровки или программные модули для анализа данных, повышают эффективность, безопасность и воспроизводимость измерений.
Это означает, что дилатометры Linseis могут быть сконфигурированы индивидуально – для максимальной гибкости в исследованиях, разработках и обеспечении качества.
Компания Linseis десятилетиями устанавливает стандарты в калориметрии.
Системы ДСК Linseis сочетают в себе максимальную чувствительность, модульную гибкость и передовые сенсорные технологии – для получения точных и воспроизводимых результатов в исследованиях, разработках и контроле качества.
|
1. Технология DSC на основе чипов – чрезвычайно быстрая, высокочувствительная и гибкая. Платформа чип-ДСК объединяет датчик, печь и нагревательный элемент на одном микроструктурированном чипе. |
.jpg) |
2. Высокотемпературный калориметр и ДСК для работы под высоким давлением – точные измерения теплового потока до 1750 °C и 150 бар.
С помощью приборов HDSC L62, UDSC L64 и DSC L92 компания Linseis предлагает один из самых широких калориметрических спектров на рынке.
Системы позволяют проводить точные измерения ДСК до 1750 °C, обеспечивают вакуумную герметизацию до 10⁵ мбар и – в зависимости от модели – доступны для работы при высоком давлении до 150 бар.
Модульная конструкция со сменными печами, поворотными столами для нескольких печей и дополнительными системами подготовки газа обеспечивает максимальную гибкость при работе с металлами, керамикой, строительными материалами и реактивными материалами.
Технология 3D/штативного датчика обеспечивает максимальное разрешение и термическую стабильность во всем диапазоне измерений.
3. Расширяемые измерительные системы – рамановская спектроскопия, ПЗС-матрица, УФ-отверждение, ЭГА и модульное охлаждение.
Системы дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) Linseis могут быть сконфигурированы индивидуально:
от сопряжения с рамановской спектроскопией и ПЗС-камерами до модулей УФ-отверждения и газоанализатора MS/FTIR/GC.
Различные варианты охлаждения (элемент Пельтье, внутрикамерный охладитель, жидкий азот, термостат) обеспечивают точный контроль температуры во всем диапазоне.
Печь и измерительные системы могут быть заменены пользователем , запасные части экономичны, а системы остаются неприхотливыми в обслуживании и гибко расширяемыми в долгосрочной перспективе.
Таким образом, Linseis предлагает максимальную перспективность – явное конкурентное преимущество по сравнению с жесткими концепциями устройств.
Почему именно Linseis? — Разница в дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК)
Linseis уделяет внимание не только точности, но и устойчивой добавленной стоимости на протяжении всего жизненного цикла .
Системы Linseis предлагают самые низкие эксплуатационные расходы в своем классе — благодаря долговечным компонентам, не требующим сложного обслуживания, надежной конструкции и интеллектуальному программному обеспечению.
Меньшее количество обращений в сервисную службу, сокращение времени простоя и непрерывные удаленные обновления обеспечивают максимальную доступность системы и ее перспективность на десятилетия вперед .
Индивидуальные решения – гибкость как стандарт.
Каждая измерительная задача уникальна – именно поэтому Linseis производит не стандартные устройства, а системы, разработанные с учетом ваших конкретных задач.
Будь то специальная печь , специальная сенсорная технология , расширенный температурный диапазон или интеграция программного обеспечения, разработанного специально для заказчика , – наша опытная команда инженеров создаст решения, идеально соответствующие вашим требованиям.
Благодаря модульной архитектуре нашей продукции индивидуализация становится стандартом – быстро, точно и надежно .
Технологические пионеры и новаторы с 1957 года.
Компания Linseis уже более шести десятилетий является технологическим пионером в области термического анализа.
Благодаря высочайшей в отрасли скорости собственного производства и превосходному отделу исследований и разработок , создаются системы, устанавливающие новые стандарты точности, стабильности и адаптивности .
От механической конструкции до электроники и программного обеспечения — каждый ключевой элемент системы разрабатывается собственными силами, обеспечивая технологически совершенную и бескомпромиссно точную измерительную технику «Сделано в Германии».
Программное обеспечение высочайшего уровня.
С новым программным пакетом LiEAP компания Linseis переосмысливает стандарты теплового анализа.
Модульная конструкция, интуитивно понятное использование и оснащение современными функциями оценки и удаленного управления обеспечивают максимальную эффективность, прозрачность и контроль на каждом этапе процесса.
Популярные вопросы о дифференциально сканирующей калориметрии.
В чём разница между ДТА и ДСК?
Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) основаны на одном и том же фундаментальном принципе измерения : оба метода регистрируют разницу температур между образцом и эталоном в течение заданного температурного режима. По этому отклонению температуры можно определить такие термические явления, как плавление, кристаллизация, стеклование или реакции.
Решающее различие заключается в точном типе оценки сигнала и достижимой точности .
При использовании ДТА измеряется только разница температур (ΔT) между образцом и эталоном. Это делает метод особенно подходящим для качественного обнаружения тепловых эффектов, но он менее точен из-за больших постоянных времени и большего влияния неоднородностей печи.
Метод ДСК использует тот же принцип измерения, но оценивает эту разницу температур как тепловой поток (мВт) по заданному пути теплопроводности . Это превращает качественное утверждение в количественный анализ : энтальпии, удельные теплоемкости (Cp), теплоты экзотермических и эндотермических реакций и термические переходы могут быть определены точно и воспроизводимо .
Благодаря меньшей постоянной времени, более высокой чувствительности и более стабильной базовой линии, ДСК обеспечивает значительно более высокую точность, чем ДТА, и поэтому является предпочтительным методом в исследованиях, разработках и промышленном контроле качества.
В чём разница между эндотермическими и экзотермическими пиками ДСК?
Пик на кривой ДСК указывает на протекание термического процесса. Направление пика указывает на характер протекания процесса:
- Эндотермические пики возникают, когда материал поглощает тепло ,
например, во время плавления, испарения, сублимации или определенных реакций. - Экзотермические пики возникают при выделении тепла ,
например, во время кристаллизации, реакций, затвердевания или разложения.
Сочетание площади пика (энтальпии), формы пика и температуры пика предоставляет ценную информацию о термических переходах, механизмах реакций и качестве материала.
Какая масса образца и какие тигли идеально подходят для измерений методом ДСК?
Выбор массы образца и тигля имеет решающее значение для качества измерения:
Масса образца:
- Для классического ДСК: 2-20 мг , в зависимости от материала и поставленной задачи.
- Для чип-ДСК: часто < 1 мг до примерно 5 мг , поскольку датчики обладают высокой чувствительностью и реагируют чрезвычайно быстро.
- Для высокотемпературной ДСК: следует использовать более крупные массы, чтобы избежать шума и поверхностных эффектов.
Выбор в Тигле:
- Алюминий (до приблизительно 600 °C) : стандарт для полимеров и органических образцов.
- Золото/платина : устойчивы к воздействию высокореактивных или коррозионных образцов.
- Тигель высокого давления : для измерений до 150 бар.
- Керамика (Al₂O₃) : идеально подходит для неорганических образцов или образцов, работающих при высоких температурах.
Тигли влияют на теплопередачу, герметичность, химическую стабильность и чистоту сигнала, и, следовательно, напрямую влияют на результат измерения.
Как скорость нагрева влияет на результаты измерений?
Скорость нагрева определяет, насколько быстро повышается температура во время измерения, и оказывает существенное влияние на качество сигнала:
- Высокие скорости нагрева (до 1000 К/мин в чип-ДСК)
– идеально подходят для скрининга, чувствительных материалов, моделирования процессов
– пики становятся более резкими, но могут смещаться. - Средние скорости нагрева (5-20 К/мин)
– стандартные для рутинных измерений
– обеспечивают хороший баланс между разрешением и временем измерения. - Низкие скорости нагрева (< 2 К/мин)
– высочайшее разрешение
– подходит для определения Cp или наложения переходов.
Таким образом, скорость нагрева становится стратегическим инструментом для оптимальной адаптации измерений к конкретной задаче.
Почему стабильность базового уровня так важна — и от чего она зависит?
Стабильная базовая линия является необходимым условием для точного определения энтальпии, хорошей воспроизводимости и четких пиков. Она зависит от:
- Контроль температуры и стабильность работы печи
- Чувствительность датчика и качество сигнала
- Контакт с тиглем и подготовка образцов
- Контроль расхода газа и атмосферы.
- Подготовка измерительной системы
Системы дифференциальной сканирующей калориметрии Linseis, особенно чип-спектрометры и системы HDSC/UDSC, известны своей высокой стабильностью базовой линии, что позволяет точно количественно определять даже небольшие переходы.