Анализатор размеров частиц и дзета-потенциала Photocor Compact-Z

Photocor Compact-Z — компактный анализатор размеров частиц, дзета-потенциала и молекулярной массы

Photocor Compact-Z представляет собой многофункциональный лабораторный анализатор, объединяющий в едином корпусе возможности определения размеров частиц, коэффициентов диффузии, молекулярной массы и электрокинетического (дзета-) потенциала. Ключевой особенностью данной модели является встроенный канал измерения дзета-потенциала методом электрофоретического рассеяния света, что существенно расширяет спектр решаемых исследовательских и производственных задач по сравнению с анализаторами, ограниченными только динамическим светорассеянием.

Прибор реализует абсолютный метод измерения размеров частиц без необходимости предварительной калибровки по стандартным образцам, обеспечивает высокую скорость анализа и хорошую воспроизводимость результатов. Компактные габариты и малая масса позволяют разместить анализатор на обычной лабораторной поверхности без применения специализированного оптического стола.

 

Функциональные возможности и особенности измерений

• Измерение размеров наночастиц и субмикронных объектов методом динамического рассеяния света (DLS) в абсолютном режиме без предварительной калибровки
• Определение дзета-потенциала частиц для оценки стабильности растворов, суспензий и дисперсий
• Регистрация сигнала обратного рассеяния под углом 160° для работы с концентрированными и непрозрачными системами
• Высокая скорость единичного измерения и хорошая воспроизводимость серийных результатов
• Минимальный объём образца и простота пробоподготовки
• Совместимость с квадратными, цилиндрическими кюветами и проточными микрокюветами
• Высокочувствительная система счёта фотонов на основе лавинного фотодиода
• Прецизионное термостатирование с программируемыми скоростями нагрева и охлаждения
• Подключение к компьютеру или ноутбуку через интерфейс USB

 

Углы рассеяния и режимы регистрации сигнала

В конструкции Photocor Compact-Z предусмотрены три фиксированных угла регистрации рассеянного света, каждый из которых предназначен для определённого типа измерений:

• 20° — используется для измерения электрофоретической подвижности и расчёта дзета-потенциала частиц в электрическом поле
• 90° — основной угол для определения размеров частиц и коэффициентов диффузии методом динамического рассеяния света в разбавленных системах
• 160° — геометрия обратного рассеяния, позволяющая проводить измерения в концентрированных и оптически плотных дисперсиях, где многократное рассеяние делает невозможным использование стандартных углов

Регистрация под углом 160° является опциональной и доступна при заказе прибора. Данная конфигурация востребована при анализе концентрированных эмульсий, суспензий, красок, керамических шламов и других систем с высоким содержанием дисперсной фазы.

 

Технические характеристики анализатора

• Размер частиц (диаметр): от 0,5 нм до 10 мкм — диапазон зависит от оптических свойств исследуемого образца
• Коэффициент диффузии: от 10⁻⁵ до 10⁻¹⁰ см²/с
• Объём образца в режиме измерения размеров частиц: от 50 мкл до 4 мл
• Объём образца в режиме измерения дзета-потенциала: от 1 мл до 2 мл
• Углы рассеяния: 20°, 90°, 160° (последний — опция)
• Анализ сигналов: встроенный коррелятор для авто- и кросскорреляционных измерений; линейная и логарифмическая (мульти-тау) шкалы времени; минимальное время выборки 10 нс
• Лазер: термостабилизированный полупроводниковый, длина волны 638 нм, мощность 25 мВт (по согласованию возможна установка лазера с иными параметрами)
• Термостат: термоэлектрический модуль, диапазон 5 °С — 90 °С, погрешность 0,1 °С
• Измерение дзета-потенциала: определение электрофоретической подвижности методами ELS (частотный анализ) и PALS (фазовый анализ); стандартные кюветы и универсальный адаптер с электродами
• Габаритные размеры: 350 × 360 × 150 мм
• Масса: 10 кг
• Электропитание: 220 (230) В, потребляемая мощность 80 Вт

 

Двойной электрический слой и природа дзета-потенциала

В дисперсных системах на границе раздела частица — дисперсионная среда формируется двойной электрический слой (ДЭС). Он возникает вследствие адсорбции ионов из раствора или диссоциации поверхностных функциональных групп и включает два основных компонента:

• Потенциалопределяющие ионы (ПОИ) — слой ионов определённого знака, равномерно распределённый по поверхности частицы и создающий её поверхностный заряд
• Противоионы (ПИ) — ионы противоположного знака, притягиваемые из дисперсионной среды к заряженной поверхности частицы электростатическими силами

Слой противоионов, в свою очередь, подразделяется на две области:

1. Адсорбционный (плотный) слой, непосредственно примыкающий к межфазной поверхности. Формируется за счёт электростатического взаимодействия с потенциалопределяющими ионами и специфической адсорбции
2. Диффузный слой, в котором противоионы распределены с убывающей концентрацией по мере удаления от поверхности. Толщина диффузного слоя определяется ионной силой раствора и может достигать значительных величин

При движении частицы относительно жидкой среды двойной электрический слой разрывается. Граница разрыва называется плоскостью скольжения и расположена на стыке адсорбционного и диффузного слоёв либо вблизи этой границы внутри диффузного слоя. Электрический потенциал, существующий на плоскости скольжения, именуется электрокинетическим, или дзета-потенциалом (ζ-потенциал).

Формально дзета-потенциал представляет собой разность потенциалов между дисперсионной средой и неподвижным слоем жидкости, прочно связанным с поверхностью частицы. Потенциал в двойном электрическом слое убывает с расстоянием от поверхности и характеризуется последовательностью значений: поверхностный потенциал φ₀ → потенциал адсорбционного слоя φδ → дзета-потенциал ζ.

 

Значение дзета-потенциала для устойчивости коллоидных систем

Величина дзета-потенциала непосредственно связана с устойчивостью коллоидных дисперсий. Электрокинетический потенциал определяет баланс электростатического отталкивания и ван-дер-ваальсового притяжения между частицами:

• Высокий дзета-потенциал (по модулю) обеспечивает преобладание отталкивания, что препятствует агрегации и сохраняет дисперсию устойчивой во времени
• Низкий дзета-потенциал означает, что притяжение превышает отталкивание, и система склонна к коагуляции или флокуляции

Условным порогом разделения низкозаряженных и высокозаряженных поверхностей принято считать значение |ζ| = 30 мВ. Коллоиды с дзета-потенциалом выше ±30 мВ рассматриваются как электрически стабилизированные системы.

Критерии устойчивости коллоидной системы

• Дзета-потенциал от 0 до ±30 мВ — плохая устойчивость; высока вероятность коагуляции или флокуляции
• Дзета-потенциал свыше ±30 мВ — хорошая устойчивость; дисперсия сохраняет однородность в течение длительного времени

 

Метод электрофоретического рассеяния света для измерения дзета-потенциала

В анализаторе Photocor Compact-Z измерение дзета-потенциала основано на методе электрофоретического рассеяния света (ELS). Метод базируется на принципе динамического рассеяния света в конфигурации лазерного доплеровского анемометра (ЛДА), традиционно применяемого для измерения скоростей потоков жидкости и газа.

Процедура измерения включает следующие этапы:

1. В исследуемый образец помещается пара электродов, на которые подаётся постоянное электрическое напряжение
2. Заряженные частицы начинают двигаться к электроду противоположного знака с определённой скоростью, пропорциональной напряжённости поля и электрофоретической подвижности
3. Скорость движения частиц фиксируется лазерным доплеровским анемометром: в спектре рассеянного света появляется компонента, смещённая относительно несущей частоты на величину доплеровского сдвига, пропорционального скорости частиц
4. Из доплеровского сдвига рассчитывается электрофоретическая подвижность μᴇ = v / E, где v — скорость движения заряженных частиц, E — напряжённость электрического поля
5. Электрофоретическая подвижность пересчитывается в дзета-потенциал по теории Смолуховского с учётом поправок на толщину двойного электрического слоя: μᴇ = 2εζ / (3η), где ε — диэлектрическая проницаемость среды, η — вязкость

 

Методы анализа доплеровского сигнала: ELS и PALS

Для повышения точности определения электрофоретической подвижности в Photocor Compact-Z реализованы два взаимодополняющих метода обработки сигнала:

• ELS (Electrophoretic Light Scattering) — частотный метод, при котором доплеровский сдвиг частоты рассеянного излучения анализируется посредством спектрального разложения корреляционной функции
• PALS (Phase Analysis Light Scattering) — фазовый метод, при котором измеряется сдвиг фазы падающего лазерного луча при рассеянии на движущихся частицах. Скорость частиц определяется из фазовой функции, что обеспечивает повышенную чувствительность при малых электрофоретических подвижностях

Применение фазового метода PALS особенно эффективно при работе с частицами, обладающими низким дзета-потенциалом, а также в средах с высокой вязкостью, где доплеровский сдвиг частоты крайне мал.

 

Измерение размеров частиц в концентрированных и непрозрачных системах

Регистрация сигнала обратного рассеяния под углом 160° позволяет проводить определение размеров дисперсных частиц в средах, непрозрачных для прямого прохождения лазерного луча. В данной геометрии рассеянный свет собирается из пристеночной области входа излучения в образец, что минимизирует вклад многократного рассеяния и обеспечивает корректность результатов даже при высокой концентрации дисперсной фазы.

Метод обратного рассеяния востребован при анализе:

• концентрированных латексов и полимерных дисперсий
• керамических суспензий и шламов
• лакокрасочных материалов и пигментных паст
• эмульсий с высоким содержанием дисперсной фазы
• нефтяных дисперсных систем и растворов асфальтенов

 

Термостатирование и программируемые температурные режимы

Встроенный термоэлектрический модуль обеспечивает поддержание температуры кюветного отделения в диапазоне от 5 °С до 90 °С с погрешностью 0,1 °С. Пользователь имеет возможность задавать программируемые скорости нагрева и охлаждения, что открывает дополнительные возможности для исследований:

• Температурные зависимости размеров частиц и коэффициентов диффузии
• Изучение фазовых переходов в полимерных растворах и гелях
• Кинетика агрегации и коагуляции при контролируемом изменении температуры
• Температурная зависимость дзета-потенциала и электрофоретической подвижности
• Определение температуры денатурации белковых молекул

 

Корреляционная обработка сигналов

Встроенный коррелятор анализатора поддерживает режимы автокорреляционных и кросскорреляционных измерений. Доступны линейная и логарифмическая (мульти-тау) шкалы времени задержки. Минимальное время выборки составляет 10 нс, что позволяет фиксировать быстрые релаксационные процессы в системах с малыми частицами и высокими коэффициентами диффузии. Мульти-тау режим обеспечивает одновременное разрешение процессов с существенно различающимися характерными временами в одном эксперименте.

 

Пробоподготовка и типы кювет

Photocor Compact-Z совместим с широким набором кювет различного формата:

• Стандартные квадратные кюветы для измерения размеров частиц (объём от 50 мкл до 4 мл)
• Цилиндрические кюветы различного диаметра
• Проточные микрокюветы для работы с малыми объёмами и в составе автоматизированных систем
• Специализированные кюветы с электродами для измерения дзета-потенциала (объём 1–2 мл)
• Универсальный адаптер с электродами для альтернативных типов ячеек

Малый требуемый объём образца (от 50 мкл) делает прибор пригодным для работы с дефицитными биологическими препаратами, дорогостоящими полимерными растворами и ограниченными по объёму производственными пробами.

 

Области применения анализатора Photocor Compact-Z

1. Коллоидная химия — оценка устойчивости золей, суспензий и эмульсий по величине дзета-потенциала
2. Фармацевтическая промышленность — контроль стабильности липосомальных и наночастичных лекарственных форм, подбор стабилизаторов
3. Нанотехнологии — характеризация наночастиц металлов, оксидов, полимерных наночастиц
4. Биохимия и биофизика — исследование белковых агрегатов, вирусных частиц, ДНК-комплексов
5. Водоочистка и водоподготовка — оптимизация коагуляции и флокуляции по данным электрокинетического потенциала
6. Лакокрасочная промышленность — контроль дисперсности пигментов и стабильности рецептур
7. Пищевая промышленность — анализ молочных эмульсий, соков, коллоидных растворов
8. Нефтехимия — исследование асфальтеновых и парафиновых дисперсий
9. Материаловедение — характеризация керамических суспензий, золь-гель систем, композитных дисперсий
10. Клиническая и диагностическая практика — оценка стабильности биожидкостей и контрастных агентов

 

Соответствие международным стандартам и национальным нормативным документам

Методики измерений, реализуемые анализатором Photocor Compact-Z, согласуются с требованиями следующих международных и национальных стандартов:

• ISO 22412:2017 «Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)» — определение размеров частиц методом динамического светорассеяния
• ISO 13321:1996 «Particle size analysis — Photon correlation spectroscopy» — фотонная корреляционная спектроскопия
• ISO 13099:2010 «Particle size analysis — Electrophoretic light scattering (ELS)» — определение электрофоретической подвижности и дзета-потенциала методом электрофоретического рассеяния света
• ISO 9276-1:1998 «Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation»
• ISO 9276-2:2001 «Representation of results of particle size analysis — Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments»
• ГОСТ Р ИСО 22412-2021 «Анализ дисперсного состава. Динамическое светорассеяние» — гармонизированный национальный стандарт Российской Федерации
• ГОСТ Р ИСО 13099-2013 «Анализ дисперсного состава. Электрофоретическое рассеяние света» — определение дзета-потенциала
• ГОСТ Р 57269-2016 «Нанотехнологии. Измерение размеров наночастиц методом динамического светорассеяния»
• ГОСТ Р 8.775-2011 «ГСИ. Дисперсный состав нанопорошков. Методики определения»
• ГОСТ 28840-90 «Машины для испытания материалов. Общие технические требования» (метрологическое обеспечение измерительных каналов)
• ГОСТ Р 55577-2013 «Информация об энергетической эффективности. Методы определения» (смежные требования к энергопотреблению лабораторного оборудования)
• СТБ ISO 22412-2020 «Анализ дисперсного состава. Динамическое светорассеяние» — государственный стандарт Республики Беларусь
• СТБ ISO 13099-2015 «Анализ дисперсного состава. Электрофоретическое рассеяние света» — государственный стандарт Республики Беларусь
• СТБ 2245-2012 «Нанотехнологии. Термины и определения» (Республика Беларусь)
• СТБ ЕН 481-2009 «Атмосфера рабочей зоны. Определение фракционного состава аэрозольных частиц» (Республика Беларусь, смежная область)

Соблюдение перечисленных нормативных документов обеспечивает метрологическую прослеживаемость результатов, полученных на Photocor Compact-Z, и их сопоставимость с данными других аккредитованных лабораторий.

 

Практическая интерпретация результатов измерения дзета-потенциала

Знание дзета-потенциала позволяет решать широкий круг прикладных задач:

• Прогнозирование сроков хранения дисперсных продуктов без расслоения и коагуляции
• Подбор оптимального типа и концентрации стабилизатора или диспергатора
• Определение изоэлектрической точки поверхности частиц
• Контроль качества на этапах производства коллоидных препаратов
• Оценка влияния рН, ионной силы и температуры на устойчивость дисперсии
• Валидация процессов модификации поверхности наночастиц функциональными группами

Следует учитывать, что дзета-потенциал не равен адсорбционному или поверхностному потенциалу двойного электрического слоя. Тем не менее, он является единственным практически доступным количественным параметром для оценки электростатических свойств поверхности частиц в жидкой среде.

 

Программное обеспечение и подключение

Анализатор подключается к компьютеру или ноутбуку посредством стандартного интерфейса USB, что исключает необходимость в специализированных платах расширения или внешних контроллерах. Программное обеспечение обеспечивает управление режимами измерения, выбор угла регистрации, задание температурных профилей, обработку корреляционных функций и расчёт распределений частиц по размерам. Результаты могут быть представлены в виде таблиц, гистограмм и кумулятивных кривых с возможностью экспорта в стандартные форматы данных.

 

Рекомендации по подготовке образцов

1. Перед измерением размеров частиц образец рекомендуется очистить от пыли и крупных агломератов фильтрацией через мембрану 0,2 или 0,45 мкм либо центрифугированием
2. Для измерения дзета-потенциала необходимо использовать деионизованную воду или буферные растворы с известной диэлектрической проницаемостью и вязкостью
3. Концентрацию дисперсии подбирают таким образом, чтобы скорость счёта фотонов находилась в оптимальном диапазоне коррелятора
4. Кюветы должны быть тщательно промыты и не содержать царапин на оптических поверхностях
5. При измерении дзета-потенциала электроды должны быть чистыми и свободными от оксидных плёнок
6. Перед серией измерений образец выдерживают при заданной температуре не менее 2–3 минут для достижения термодинамического равновесия
7. Для концентрированных и непрозрачных систем используют режим обратного рассеяния под углом 160°

 

Анализатор Photocor Compact-Z объединяет в компактном корпусе два взаимодополняющих метода характеризации дисперсных систем — динамическое светорассеяние для определения размеров частиц и электрофоретическое рассеяние для измерения дзета-потенциала. Абсолютный характер измерений без калибровки, возможность работы с концентрированными и непрозрачными средами через канал обратного рассеяния, прецизионное термостатирование в широком диапазоне температур и минимальный требуемый объём образца делают прибор универсальным инструментом для исследовательских и производственных лабораторий. Соответствие методик международным стандартам ISO и национальным ГОСТам Российской Федерации и Республики Беларусь гарантирует достоверность и воспроизводимость получаемых данных.