Notice: Array to string conversion in /var/www/user2122471/data/www/storage/cache/template/05/054579b33c5c7a2181dda3f0ed1fda897338745cc81d2a788c9b60b4539e828b.php on line 254Array

Анализ волос PEGASUS® GC-HRT+ для поиска целевого аналита

Узнать цену
Оставьте свой номер телефона и наш менеджер ответит на все интересующие Вас вопросы
Оперативность

Оперативная обработка заявок

Контроль

Контроль возможных изменений

Быстрая логистика

Быстрые способы доставки

Актуальность

100% актуальность условий поставки

  • Описание
  • Доп. материалы

В данном примере будет рассмотрен количественный анализ гидроксибутирата в волосах с использованием обработки комплексных данных GC-HRT для поиска целевого аналита.


Введение.


Было доказано, что анализ образцов волос очень ценен для выявления воздействия и определения уровня злоупотребления наркотиками в течение продолжительных периодов времени. В этом исследовании два метода подготовки образцов были протестированы на предмет их эффективности при извлечении гамма-гидроксибутирата (ГОМК) из образцов волос. GHB является эндогенным соединением, а также препаратом, обычно используемым бодибилдерами. Кроме того, его наблюдали в клубах и использовали для сексуальных посягательств с применением наркотиков. Было показано, что скорость элиминации ГОМК составляет 18 мг/л/ч, поэтому он обычно выводится из крови в течение 6 часов и из мочи в течение 12 часов после перорального приема. К счастью, он остается в волосах в течение длительного периода времени и может быть легко обнаружен с помощью времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения (ГХ-ВРТ), как показано на рисунке 1.® фирменное программное обеспечение для быстрого количественного определения целевых аналитов. Кроме того, будут также обсуждаться нецелевые аналиты, поскольку комплексный характер анализа TOFMS в сочетании с деконволюцией высокого разрешения ChromaTOF-HRT® ( HRD® ) позволяет определять целевые и нецелевые соединения в одном сборе данных.


Рисунок 1. А) Общая ионная хроматограмма (TIC) образца волос, показывающая GHB (2 TMS). Вставка B) демонстрирующая способность точных измерений массы устранять матричные помехи.

Эксперимент.


Образцы волос были получены от двух добровольцев (А и В) и трижды промыты деионизированной водой с обработкой ультразвуком в течение 5 минут с последующим трехкратным промыванием дихлорметаном с обработкой ультразвуком в течение 5 минут. Затем образцы высушивали между фильтровальной бумагой в течение ночи и разделяли на два набора: 1) набор Bead Ruptor (A1, A2; B1, B2) и 2) набор Cut (A3, A4; B3, B4). Набор Bead Ruptor гомогенизировали с помощью Biotage Bead Ruptor 24. Набор 2 разрезали на сегменты по 1-3 мм с помощью ножниц. Каждый образец (по 20 мг каждый), а также холостой образец и 5 калибраторов (0,15-5,0 нг/мг ГОМК) помещали в микроцентрифужные пробирки и добавляли 1 мл метанола и 50 мкл ГОМК-d6 (1 мкг/мл). каждая трубка. Образцы инкубировали в течение ночи при 40°C при перемешивании, а затем сушили газообразным азотом. Дериватизацию проводили путем смешивания сухих образцов со 100 мкл БСТФА и нагревания в течение 1 часа при температуре 60°С. Полученные продукты переносили во флаконы для ГХ объемом 2 мл для анализа ГХ-ГРТ.

Таблица 1. Условия ГХ-ВПМС высокого разрешения.


Газовый хроматограф

Agilent 7890 с автодозатором 7693A

Инъекция

1 мкл, импульсный, без разделения, при 250°C

Газ-носитель, расход

He @ 1,5 мл/мин, постоянный поток

Столбец

Rxi-5MS, 30 м x внутренний диаметр 0,25 мм x покрытие 0,25 мкм (Restek)

Темп. Программа

от 70°C (1 мин) до 320°C при 8°C/мин (10 мин)

Линия передачи

300°С

Масс-спектрометр

LECO Pegasus GC-HRT (Р = 25 000)

Температура источника ионов

250°С

Режим приобретения

Высокое разрешение, R = 25 000 (FWHM)

Режим ионизации, энергия

ЭИ, 70 эВ

Диапазон масс (м/з)

45-510

Коэффициент приобретения

10 спектров/с


Результаты и обсуждение.


Программное обеспечение марки ChromaTOF-HRT использовалось для обработки данных для качественного (HRD, комплексная обработка) и количественного анализа (Target Analyte Finding или TAF, количественная обработка). TAF данных GC-HRT использовали для определения концентрации ГОМК в каждом образце (рис. 2). Использование функции TAF в ChromaTOF-HRT является удобным методом ретроспективного анализа данных и включает в себя добавление аналитов, внутренних стандартов и соответствующих точных окон времени удерживания ионов с допусками по массе (Da, mDa или ppm) в целевые таблицы. Он идеально подходит для обработки больших наборов образцов и/или анализа следов. Калибровочная кривая для ГОМК (внутренний стандарт = ГОМК-d6) была построена с использованием количественного определения и эталонных ионов m/z = 233,1024 и 239,1400 (рис. 3,4). Применение кривой к образцам A и B с использованием обработки ChromaTOF-HRT привело к концентрациям GHB, перечисленным в таблице 2. Концентрации для образцов A и B «Bead» были выше, чем для образцов «Cut». Кроме того, у добровольца Б было больше GHB по сравнению с образцами волос добровольца А.



Рисунок 2: Метод определения целевого аналита для количественного определения GHB в волосах.



Рисунок 3: Пиковые истинные масс-спектральные данные для A)GHB-d6 и B) GHB.



Доп. материалы